氨氣聚合法生產水溶性聚磷酸銨工藝
目前國內外比較常用的水溶性聚磷酸銨的合成方法主要有氨氣聚合法和尿素縮合法。其中氨氣聚合法包括:磷酸氨化法、聚磷酸氨化法和磷酸銨鹽-五氧化二磷-氨氣聚合法。尿素縮合法包括:磷酸尿素縮合法、磷酸銨鹽尿素縮合法和磷酸脲法。下面簡單介紹一下氨氣聚合法生產水溶性聚磷酸銨的工藝。
1、磷酸氨化法
磷酸氨化法采用磷酸為原料,與無水氨按照一定的比例混合,聚合之后,經固化、冷卻得到產品。以濕法磷酸與無水氨為原料,在加管式反應器內,加熱至300℃,充分接觸5~60s,制得的產品聚磷酸銨質量分數為60%~90%,并且溶解度較高。該反應利用加長管式反應器來增加其氨化程度,加長管式反應器局部冷卻可得到不黏易碎的固體產品,并且未反應的氨氣能夠得到循環利用。
磷酸氨化法生產的水溶性聚磷酸銨能用于制作干粉滅火劑、液體肥料及其他配制劑等,具有實現低成本大規模連續化生產的應用前景,但是由于產品的運輸條件要求高,得到的產品會溶解少量氨氣和不溶性聚磷酸銨,產品的聚合度不穩定,想要進一步擴展應用還要繼續在提純和濃縮上進行工藝改進。另外,中國濕法磷酸的工藝尚有不足,制得的產品所含雜質較高,雜質在反應過程中易形成沉淀或使容器表面結垢,使反應物難以聚合,不利于反應的進行。因此,目前在中國利用濕法磷酸氨化制水溶性聚磷酸銨的方法實施起來尚存在困難。
2、聚磷酸氨化法
聚磷酸一般含75%~85%的P2O5。聚磷酸與氣態氨按一定的比例加入,在高溫高壓下進行聚合反應,制取聚磷酸銨產品。聚磷酸和無水氨分別經管道進入反應器,攪拌使聚磷酸與無水氨充分混合,進行聚合反應,產物經固化、冷卻、粉碎即得產品,所得產品聚合度小于10,可用于制作滅火劑和液體肥料。反應過程中,產物的組成受溫度、壓力、反應時間和攪拌速度的影,由于聚磷酸氨化放熱,反應器內部需安裝冷卻管進行冷卻,但溫度不能過低,以防止產物粘在冷卻管壁上。反應器內氨分壓隨著攪拌速度的加快而增加,氨分壓增大,有利于反應進行,氨化程度也相應增大。隨后對該工藝再次進行優化,采用聚磷酸為原料,其他條件相同,得到的熔融態的產物,靜置冷卻后,溶解、過濾、干燥得成品,濾液副產物可作為液體肥料。